实验调查的目的是对不可逆的PID损伤的缺陷形成进行根本原因分析。工业化生产的双面PERC来自掺硼的Czochralski晶圆,用于该PID调查。为了简化样品制备,面积为2*2 cm2的电池碎片用乙烯-醋酸乙烯(EVA)共聚物(Avaluxe EVA-FL TL MG AR)和3.2 mm钠钙玻璃进行封装。EVA和玻璃被局部沉积在电池碎片上,并通过加热到100○C来应用。然后,使用PID测试装置对电池碎片进行压力测试,在电池处于地电位时,在背面的玻璃表面施加1000V的电压,持续24小时。PID测试是通过用一块黄铜板完全覆盖样品来进行的,黄铜板被用作顶部电极。一块铝板被用作后电极,整个堆栈被放置在一个热板上,直接与铝板接触。 这个装置被一个硬塑料箱完全封闭起来,以尽量减少与环境的热交换,从而在长期试验中保持温度恒定。在PID测试期间,热板的温度被调整为85 ○C,这是一个典型的温度,PID压力测试的典型温度。
另一个作为参考的电池片段在相同的时间、相同的温度下处理,但没有高电压。在高压应力测试(PID测试)之后,玻璃和EVA从电池碎片的背面被移除,用甲苯、乙醇和去离子水清洗背面以实现直接接触电池表面。另一个作为参考的电池片段在相同的时间、相同的温度下处理,但没有高电压。在高压应力测试(PID测试)之后,玻璃和EVA从电池碎片的背面被移除,用甲苯、乙醇和去离子水清洗背面以实现直接接触电池表面。
EBIC显微镜被用来定位与PID有关的缺陷,而退化的样品则与各自的参考资料进行比较。在EBIC方面,使用了带有集成EBIC系统的日立SU-70扫描电子显微镜(SEM)。使用聚焦离子束(FIB)SEM系统(FEI Versa 3D.Thermo-Fisher Scientic),通过对EBIC中发现的特征进行靶向制备,从一个PID压力的细胞碎片中制备出一个电子透明的TEM薄片Thermo-FisherScienticFEI Inc.)。通过原位微操作和FIB系统的低电压抛光,将薄片的厚度降至100纳米以下,从而将薄片抬出。通过TEM和能量色散X射线光谱(EDXS)对PID相关缺陷的微观结构原因进行了调查。为此,使用了配备SuperX Si-drift EDX检测器系统(FEI Thermo Fisher Scientic Inc.)的TEM/STEM(FEI Titan3 G2 60-300)进行EDXS。使用FEI TecnaiG2 F20(FEI Thermo Fisher Scientic Inc.)的TEM/扫描(STEM)对样品进行了TEM筛选。